Categories
Nanoteknologi & Material

TEM Talos F200X untuk Analisis Nanopartikel dan Material Berketahanan Tinggi

Tangerang Selatan – Humas BRIN.  Penggunaan alat karakterisasi Transmission Electron Microscope (TEM) di Indonesia memasuki babak baru dengan hadirnya S/TEM Talos F200X. Memperkenalkan kepada seluruh periset dan calon pengguna TEM di Indonesia, bahwa BRIN telah memiliki alat TEM, yang akan mulai aktif dioperasikan awal tahun 2023. 

Organisasi Riset Nanoteknologi dan Material (ORNM) Badan Riset dan Inovasi Nasional (BRIN), kembali menghadirkan narasumber untuk memaparkan dua topik utama, yaitu TEM untuk Analisa Nanopartikel dan TEM Analisis untuk Material Berketahanan Tinggi, pada Webinar Ornamat ke-19 Edisi Khusus TEM, Selasa (13/12). 

Kepala ORNM BRIN, Ratno Nuryadi dalam pembukaan menginformasikan bahwa webinar khusus ini untuk memberikan refreshment dan penguatan kepada periset, baik dari sisi pengetahuan-pengetahuan dasar  sampai aplikatif, termasuk pembinaan. 

“Mudah-mudah dengan informasi ini, dapat menjadi bekal bagi periset untuk menggunakan alat karakterisasi yang andal dan ampuh, karena TEM bisa melihat struktur yang sangat kecil hingga struktur atom,” harapnya.

Dalam rangka memaksimalkan penggunaan TEM, Ratno menyampaikan akan berkolaborasi dengan berbagai pihak. “Kami akan berkolaborasi dengan dalam maupun luar negeri (Jerman, India dan Malaysia), sehingga bisa mempertajam fokus penelitian serta mengirimkan periset untuk studi lanjut mendalami TEM dengan berbagai skema yang ada, baik Degree by Research (DBR) maupun program reguler,” terangnya. 

Pada sesi pemaparan, Riza Iskandar dari Thermo Fisher Scientific menyampaikan  bahwa pada tahun ini BRIN menginstalasi peralatan TEM dengan tipe Talos F200X yang memiliki keunggulan untuk melakukan analisis sampai ke struktur atom. 

“Dengan menggunakan TEM, kita bisa mendapatkan atau memperbesar obyek gambar yang ingin kita lihat dengan ukuran yang sangat besar. Obyek tersebut yang mungkin ukurannya kurang dari satu nanometer atau pun sangat kecil, yang tidak dapat kita lihat dengan mata kita, yang tidak bisa kita lihat dengan mikroskopik, tetapi kita melihat dengan menggunakan TEM ini,” ucap Riza.

“Keunggulan TEM berikutnya adalah juga bisa dipergunakan untuk mendapatkan informasi terkait dengan struktur, yang dalam hal ini tidak hanya kita tahu bagaimana obyek diperbesar dan bisa kita tahu apa yang ada di dalam obyek tersebut,” tambahnya.

Riza mengatakan, dengan kemajuan teknologi dan kebutuhan yang lebih mendalam, maka alat TEM yang ada di pasaran saat ini tidak hanya berhenti dalam komposisi konvensional saja, tetapi hampir semua sudah memiliki fungsi yang disebut Scanning TEM (STEM). 

Menurutnya, kemampuan dari Scanning TEM (STEM) itu merupakan fitur yang paling utama menjadikan Talos F200 X berada dalam kondisi di depan dibandingkan dengan kompetitor yang lain. Ia berharap kondisi ini tidak perlu dijadikan suatu persaingan. 

“Beberapa laboratorium yang memiliki alat TEM yang tidak memiliki fungsi tertentu ketika melakukan penelitian, bisa melakukan kolaborasi dengan laboratorium lain yang memiliki kemampuan yang lain juga,” ulasnya. (hrd,jp/ed:adl)

Categories
Nanoteknologi & Material Riset & Inovasi

Rekayasa Nanomaterial untuk Sensor Gas Berkinerja Tinggi

Tangerang Selatan, Humas BRIN. Ni Luh Wulan Septiani, periset Pusat Riset Material Maju – Badan Riset dan Inovasi Nasional (BRIN), pada Selasa (12/7) mempresentasikan penelitianya berjudul “Rekayasa Nanomaterial untuk Sensor Gas Berkinerja Tinggi”. Topik penelitian tersebut dipresentasikan pada webinar ORNAMAT seri #6 tahun 2022 di lingkungan  Organisasi Riset Nano Teknologi dan Material BRIN

Ni Luh Wulan membagikan penelitian yang dilakukan dengan topik ‘Rekayasa Nanomaterial untuk Sensor Gas Berkinerja Tinggi’. Dalam penelitian ini, ia berfokus pada sensor gas sulfur dioksida (SO2). 

Berangkat dari bahaya sulfur dioksida (SO2), bahwa sulfur dioksida (SO2) merupakan gas yang sangat berbahaya selain karbon monoksida, nitrogen dioksida, dan particulate mater  khususnya PM 2.5. Gas yang tidak berwarna dan berbau tersebut dapat diemisikan oleh beberapa sektor dari industri, transportasi, dan aktifitas gunung berapi.

Gas SO2 ini jika terhirup oleh manusia dapat menyebabkan gangguan kesehatan terutama pada sistem pernafasan dan peredaran darah (sistem kardiovaskuler). “Jika kita menghirup gas SO2 dengan waktu yang sangat lama maka akan menyebabkan gangguan atau kerusakan sistem pernafasan dan sistem kardiovaskuler,” ucapnya.

“Untuk beberapa grup yang sangat berisiko, dari bahaya gas sulfur dioksida adalah orang tua, orang-orang dengan riwayat penyakit paru-paru, dan juga anak-anak,” ujar Wulan sapaan akrabnya.

Untuk memonitoring konsentrasi pada gas SO2 ini, Wulan dan tim mengembangkan sensor gas berbasis kemoresistif dengan memanfaatkan material aktif di mana beberapa propertis atau sifatnya akan berubah ketika berinteraksi dengan gas SO2 atau gas berbahaya lainnya.

“Sensor gas berbasis kemoresistif harus memiliki beberapa kriteria diantaranya respon tinggi, sensitivitas tinggi, selektivitas tinggi, waktu respon yang cepat, waktu pulih cepat, temperatur kerja rendah, stabil, dan waktu hidup panjang. Di sini penelitian yang kami lakukan adalah penelitian yang berbasis oksida logam,” kata periset Kelompok Riset Fungsional Dimensi Rendah.

Rekayasa Nanomaterial Sensor Gas

Untuk mendapatkan kriteria yang maksimal, Rekayasa Nanomaterial Sensor Gas diperlukan seperti rekayasa Morfologi, rekayasa permukaan dan rekayasa antar muka atau dengan pembuatan komposit. ”Dengan merekayasa morfologi kita dapat merekayasa porositas dan luas permukaannya sehingga situs-situs aktif  menjadi lebih banyak, sehingga dapat berinteraksi dengan baik dan maksimal dengan gas-gas target,” terang Wulan.

“Kemudian dengan Rekayasa permukaan, maka oksida logam atau material lainnya didekorasi dengan material lain seperti logam mulia atau logam lainnya untuk mendapatkan beberapa efek yang dapat meningkatkan sensitifitas respon dan juga mempercepat reaksi permukaan,” lanjutnya.

“Lalu ada rekayasa komposit yang mirip dengan rekayasa antarmuka, jadi Ketika kita membuat komposit itu kita tidak akan lepas dari adanya antarmuka atau singgungan antara fasa material yang satu dengan fasa material yang lainnya. Sinergi dari kedua fasa ini dibutuhkan untuk mencapai kinerja atau performa yang relatif tinggi ,” tambah lulusan S3 Teknik Fisika ITB.

Sensor Gas SO2  Berbasis ZnO Multilayer 

Penelitian petama yang telah dilakukan yaitu kami membuat struktur zink oxide Multilayer (ZnO Multilayer). Sebagai sensor gasnya sendiri, Dr.Wulan dan tim mencoba beberapa temperatur dari 200 hingga 4000C, dan respon ZnO multilayer terhadap SO2 ini sangat baik pada temperatur suhu 300 0C.

“Pada ZnO Sheet Layer yang pertama responnya relatif rendah yaitu di bawah 40%, kemudian ZnO Nanorods dengan dua lapisan atau double layer memiliki respon yaitu sekitar 70%. Jika ditingkatkan menjadi 3 lapisan maka respon akan mencapai 99,9% pada temperatur 3000C,” paparnya.

Pertama, Wulan dan tim melakukan studi mekanisme Sensor Gas SO2  Berbasis ZnO Multilayer yaitu di mana reaksi permukaan sangat bergantung pada kandungan oksigen di udara. 

“Ketika udara di sekitarnya yang belum terpapar gas pada temperatur tertentu, maka oksigen dalam udara akan ter-adsorpsi, kemudian akan terionisasi dengan mengambil elektron pada permukaan ZnO, sehingga menciptakan adanya lapisan depresi. Lapisan depresi meningkatkan resistansi dari ZnO,” jelasnya.

Sensor Gas SO2 Berbasis ZnO Multilayer lebih baik dibandingkan dengan single layer, karena ketika ada multilayer, maka pembauran (diffusion path) semakin panjang sehingga udara dan SO2 dapat berpenetrasi lebih dalam karena situs aktif yang tersedia melimpah.

Kemudia ada singgungan-singgungan antar muka yang menimbulkan potensial barir yang memiliki kontribusi dan berubah ketika terpapar oleh gas target. Dan untuk SO2 sendiri ketika dia berinteraksi dengan ion oksigen dia akan menjadi sulfur trioksida (SO3) dan melepas kembali elektronnya keperrmukaan ZnO sehingga lapisan depresinya akan mengecil dan resistansinya akan turun. 

Sensor Gas SOBerbasis ZnO Wool Ball-like

Kemudian yang kedua, Dr. Wulan dan tim merekayasa morfologi dari ZnO dengan bentuk menyerupai bola rajut atau wool ball. Dengan melakukan rekayasa dari ZnO dengan menggunakan metode hidrotermal dengan bantuan glycerol sebagai capping agent.

Ketika tanpa gliserol maka ZnO terbentuk seperti brokoli, dan ketika ada gliserol sebesar 4 mL maka ZnO mulai tumbuh plat-plat berukuran 2 µm yang bergabung untuk membentuk suatu bola.

Ketika gliserol ditambah sebesar 8 mL maka ZnO sudah terlihat cukup baik strukturnya, dan ketika ditambah lagi hingga 10 mL menghasilkan bola rajut yang sangat besar berukuran sekitar 5 mikrometer. 

Untuk mekanismenya sendiri, ada dua hal yang penting yaitu propanol dan gliserol. Di mana gliserol merupakan capping agent yang menghambat pertumbuhan dari ZnO ke arah-arah tertentu. Sehingga pada dua jam pertama sudah terlihat adanya pembentukan wool ball, dan ketika diperlama partikel-partikel kecil akan bergabung dengan partikel-partikel dua dimensi (2D) dan pada delapan jam dia sudah relatif sempurna pembentukankannya. 

“Untuk bentuk bolanya sendiri dipengaruhi oleh propanol dan juga tekanan dari segala arah pada proses hidrotermal dan untuk gliserolnya sendiri dia berkontribusi dalam pembentukan partikel 2D,” jelas Wulan.

Setelah pembentukan wool ball ini, dilakukan kalsinasi untuk menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan karena setelah proses hidrotermal produknya belum ZnO tetapi zinc glycerolate yaitu produk hasil reaksi antara zinc dengan glycerol. “Setelah dikalsinasi ternyata terlihat adanya permukaan yang kasar dan ketika diperbesar ternyata partikel-partikel 2D itu tersusun dari partikel-partikel kecil yaitu berbentuk segi enam (heksagonal) dengan ukuran sekitar 30 nanometer,” jelasnya.

“Ketika diuji sebagai sensor gas SO2, wool ball memiliki respon yang sangat tinggi pada temperatur 3500C, sedangkan pada temperatur suhu 3000C wool ball memiliki respon sebesar 70,” imbuhnya.

“Dan itu 35 kali lebih tinggi dibandingkan dengan ZnO Multilayer. Di mana pada temperatur 3000C itu sekitar 99% atau hampir dua kali lipatnya. Sedangkan berbasis ZnO Wool Ball-like  pada temperatur 3000C responnya adalah 70 kali lipat,” sambungnya.

Ketika diuji bagaimana selektifitasnya sebagai sensor gas SO2, Wulan dan tim mencoba dari beberapa gas antara lain metanol, toluen, heksan, xylena, CO, CO2, dan SO2

“ZnO memiliki kecendrungan untuk menyukai SO2 dibanding gas yang lain, tetapi di sini memang masih relatif tinggi responnya terhadap CO dan CO2. Hal ini menunjukkan perlu modifikasi lebih lanjut untuk meningkatkan selektifitas dari ZnO dengan sturktur ini,” ulasnya.

Modifikasi ZnO Wool ball like dengan MWCNT 

Wulan dan tim mencoba gabungkan ZnO dengan Multiwalled Carbon Nanotubes (MWCNT) dan ketika ditambah dengan MWCNT terjadi perubahan struktur. “Modifikasi ZnO Wool ball like dengan MWCNT merusak dari struktur bolanya sendiri dan di sini terlihat ada beberapa nanotube yang masuk dan penetrasi ke dalam bola,” kata Wulan.

Semakin banyak MWCNT yang ditambahkan ini, tentu akan semakin banyak juga MWCNT yang masuk ke dalam ZnO, dan terdapat beberapa partikel minirod ZnO yang tumbuh di atas permukaan MWCNT.

Ketika diuji sebagai sensor gas SO2 terlihat kurva respon terhadap temperatur, terjadi pergeseran temperatur optimal dari 350 ke 3000C, dan juga adanya peningkatan respon dari 70 ke 2210C.

“Ketika diuji selektifitasnya dia meningkat dengan sangat pesat ketika ada MWCNT. Kehadiran MWCNT ini tidak hanya menurunkan temperatur optimalnya, tetapi juga meningkatkan selektifitas dari ZnO itu sendiri,” ungkap Wulan.

Sensor Gas SOBerbasis ZnO Hollow Sphere

Kemudian yang ketiga, Wulan dan tim mengembangkan Sensor Gas SO2 Berbasis ZnO Hollow Sphere. Metode Hollow Sphere sama dengan metode Wool Ball-like yaitu menggunakan metode hidrotermal, tetapi tidak dengan bantuan gliserol, tetapi menggunakan antosianin sebagai soft template pembentukan ZnO.

Anthocyanin diperoleh dari proses ekstraksi beras hitam, lalu dilakukan variasi konsentrasi antosianin, sehingga terlihat ketika ditambahkan sebesar 0,0103 gram antosianin terbentuk bola dengan ruang kosong di dalamnya, dan ketika di tambah lebih jauh ternyata struktur yang dihasilkan mengalami kerusakan 

“Di sini yang kami dapatkan adalah sebesar 0,01 gram antosianin yang merupakan konsentrasi atau jumlah antosianin paling optimal untuk mendapatkan hollow sphere,” terangnya.

Modifikasi ZnO Hollow sphere dengan MWCNT

Sebetulnya untuk ZnO hollow sphere sendiri ketika diuji hasilnya mirip dengan metode Wool Ball-like, namun pada temperatur 3500C bahwa temperatur utamanya memiliki respon yang relatif lebih rendah yaitu sekitar 75.

MWCNT dapat merusak struktur dari ZnO Hollow sphere karena penetrasi ke dalam dan membuat ZnO nya itu terbelah. Semakin banyak MWCNT ditambahkan, semakin rusak strukturnya dan di beberapa partikel bermigrasi ke permukaan MWCNT, sehingga tumbuh di atas MWCNT

Dengan penambahan MWCNT juga ternyata dapat menggeser temperatur optimal dari 350 ke 3000C dan di sini sekitar 150 responnya pada temperatur 3000C.

Menurutnya Wulan, untuk selektifitanya sendiri untuk ZnO Hollow sphere memang relatif buruk. Metode ZnO Hollow sphere lebih respon terhadap metanol dibandingkan dengan SO2 itu sendiri, tetapi ketika adanya MWCNT respon meningkat secara signifikan.

“CNT dapat meningkatkan selektifitas juga menurunkan temperatur kerja dan ZnO,” terang Wulan.

Mekanisme Sensor ZnO Hollow sphere dengan MWCNT

MWCNT merupakan material sensor juga, tetapi reaksi antara MWCNT dengan gas pada umumnya reaksi fisisorpsi dan interaksi fisis itu sangat lemah, sehingga responnya jauh lebih rendah dibandingkan dengan ZnO. 

Jika digabungkan, MWCNT yang memiliki temperatur kerja yang relatif lebih rendah karena konduktifitasnya lebih tinggi, dapat menurunkan temperature kerja ZnO.

Selain itu MWCNT ketika digabungkan dengan ZnO maka akan terjadi pn junction pada pada antar mukanya dan potensial barir pada antarmuka tersebut berkontribusi dengan sangat baik atau untuk mendeteksi gas SO2.

“Ketika ada gas berinteraksi pada antarmuka MWCNT-ZnO, maka potensial barir ini akan berubah dan menyebabkan adanya perubahan sifat elektronik atau perubahan resistansi dari sistem ZnO dan MWCNT,” urai Wulan.

“Tetapi konsentrasi antara CNT dan ZnO sangat perlu dipertimbangkan karena saat lebih banyak CNT dbandingkan dengan ZnO, maka CNT menjadi mendominasi sebagai sensor gas sehingga responnya menjadi lebih rendah walau pun temperatur kerjanya menjadi lebih rendah juga,” lanjutnya.

“Sinergi antara CNT dan ZnO, sangat ingin dicapai untuk mendapatkan sensor gas dengan temperatur kerja rendah tetapi memiliki respon yang relatif tinggi,” pungkasnya. (hrd/ ed. adl)